Lichrospher色譜柱是色譜儀的核心部件之一✘☁••,分離的好壞直接關係到化合物的定性和定量準確度↟▩↟。Lichrospher色譜柱分析條件的選擇主要包括柱溫▩▩↟、載氣種類和流速等的選擇↟▩↟。適當的分析條件✘☁••,可以在較短的時間內完成分析工作✘☁••,並達到良好的定性定量目的↟▩↟。下面我們就來談談在日常工作中✘☁••,如何進行色譜柱分析條件的選擇呢│↟·◕?
Lichrospher色譜柱柱溫的選擇要素如下▩↟◕↟:
柱溫是影響分析時間和分離度的重要因素↟▩↟。選擇柱溫的依據是樣品的沸點範圍✘☁••,固定液的配比✘☁••,允許使用溫度✘☁••,以及檢測器的靈敏度↟▩↟。
Lichrospher色譜柱的柱溫主要影響分配係數▩▩↟、容量因子以及組分在流動相和固定相中的擴散係數✘☁••,從而影響分離度和分析時間↟▩↟。選擇溫柱的原則✘☁••,一般是在使難分離物質對達到要求的分離度條件下✘☁••,儘可能採用低溫柱✘☁••,其優點是可以增加固定相的選擇性✘☁••,降低組分在流動相中的縱向擴散✘☁••,提高柱效✘☁••,減少固定液的流失▩▩↟、延長柱壽命和降低檢測器的本底↟▩↟。
提高Lichrospher色譜柱的柱溫可以使保留時間減少✘☁••,加快分析速度✘☁••,使樣品中組分*流出✘☁••,但是分離效果不好↟▩↟。降低柱溫✘☁••,樣品有較大的分配係數✘☁••,選擇性高✘☁••,有利於分離↟▩↟。但溫度過低✘☁••,容易引起峰形拖尾或前伸✘☁••,並且分析時間長↟▩↟。可根據固定液的使用溫度極限和樣品組分沸點調節柱溫↟▩↟。
對於高沸點混合物✘☁••,在保證分離*的前提下✘☁••,儘量降低柱溫↟▩↟。可在低於分析物沸點180℃~200℃的柱溫下進行分析;對沸點不太高(200~300℃)的樣品✘☁••,柱溫可選100℃以下;對於氣體▩▩↟、氣態烴等低沸點混合物✘☁••,一般選擇室溫或50℃以下進行分析↟▩↟。對於寬沸程樣品✘☁••,需採用程序升溫法進行分離✘☁••,即Lichrospher色譜柱的柱溫按預先設定的程式隨時間成線性或非線性增加✘☁••,從而獲得分離效果↟▩↟。